0
Карболовая кислота, фенол (С6Н5ОН) представляет собою по сути не кислоту, а ароматический спирт. Это нейтральные на лакмус бесцветные иглы, характерного запаха, окисляющиеся при стоянии на воздухе, окрашиваясь при этом в красный цвет. Температура плавления 42-43°С, температура кипения 182-183°С. Применяется как дезинфицирующее средство в 3—5% растворах.
Качественное определение
Качественное определение фенола производится по:
- По специфическому запаху.
- Раствор (1%) фенола дает с каплей раствора хлорного железа синефиолетовое окрашивание.
- Раствор (1%) фенола при прибавлении бромной воды дает кристаллический осадок трибромфенола.
Количественное определение
Принцип метода
При взаимодействии йода с фенолом образуется дийодфенолиод (C6H3J2*OJ) - осадок красного цвета. Если к определенному объему раствора фенола прибавить определенное же количество титрованного раствора йода, взятого в избытке, то по остатку непрореагировавшего йода можно судить о количестве йода, вступившего в реакцию с фенолом и, следовательно, о количестве последнего.
Реактивы
Необходимы следующие реактивы:
15% раствор NaOH.
- 0,1N раствор йода.
- Раствор серной кислоты 1 : 5.
- 0,1N раствор тиосульфата натрия.
- 1% крахмальный клейстер.
Методика определения
2 г испытуемой карболовой кислоты растворяют в 40 мл 15% раствора NaOH и добавляют дистиллированной воды до 250 мл.
10 мл полученного раствора, содержащего 0,08 г испытуемой карболовой кислоты, вводят в коническую колбу емкостью в 250 мл, подогревают до 60-65°С и приливают из бюретки 0,1N раствор йода до окрашивания жидкости в темнобурый цвет. При этом йод взаимодействует с фенолом по реакции:
С6Н5ОН + 3J2 = C6H3J2OJ +3HJ
По охлаждении жидкости ее подкисляют серной кислотой, прибавляют дистиллированной воды до объема 250 мл и фильтруют. Из фильтрата отбирают в отдельную колбочку 100 мл и оттитровывают избыток йода 0,1N раствором тиосульфата натрия при индикаторе крахмальном клейстере. Число миллилитров раствора тиосульфата, пошедшее на титрование, умножают на 2,5, определяя таким образом весь избыток 0,1N раствора йода, не вступившего в реакцию с фенолом. Отнимают от общего объема прибавленного раствора йода непрореагировавший избыток и определяют таким образом число миллилитров йода, вступившего в реакцию с фенолом.
Из приведенной выше реакции видно, что каждый миллилитр 0,1N раствора йода, вступившего в реакцию с фенолом, отвечает 0,001567 ч. фенола соответственно C6H5OH/6*10*100. Помножив на 0,001567 число миллилитров 0,1N раствора йода, вступившего в реакцию с фенолом, определяют количество фенола во взятой пробе.
Пример
При производстве определения, как описано выше, прибавлено 62 мл 0,1 N раствора йода. При титровании 100 мл фильтрата израсходовано 4,8 мл 0,1 N раствора тиосульфата натрия. Отсюда делаем вывод, что не прореагировало с фенолом 4,8 х 2,5 = 12 мл 0,1 N раствора йода. Следовательно, в реакцию вступило 62 — 12 = 50 мл 0,1 N раствора йода, что соответствует 0,001567 х 50 = 0,07835 г. В процентном выражении получаем:
0,07835*100/0,08=97,94%
Количественное определение фенола по фармакопее производится следующим образом: около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в воде; раствор вводит в мерную колбу на 250 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Из полученного раствора отбирают 25 мл и переводят в колбу с притертой пробкой, приливают сюда же 50 мл 0,1 N раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 10 мл 50 % серной кислоты. Все хорошо перемешивают и оставляют па 15 минут. К смеси добавляют 2 г йодида калия, смесь сильно взбалтывают, ставят ее на 10 минут в темном месте, после чего выделившийся йод оттитровывают 0,1 N раствором тиосульфата натрия при индикаторе крахмальном клейстере. Происходящие при этом реакции можно выразить следующим образом:
КВrО3 + 5КВr + 3H2SO4 = 3K2SO4 -3H2O + ЗВr2
С6Н5ОН + ЗВr2 = С6Н5Вr2ОВr + ЗНВr
2KJ + Br2 = 2KBr + J2
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6
Параллельно ставят контрольный опыт. 1 мл 0,1 N раствора тиосульфата натрия отвечает 0,001567 г чистого фенола соответственно C6H5OH/6*10*100.
Пример
Взятая навеска фенола равна 0,45 г. При производстве определения, как описано выше, на опытную пробу израсходовано 22,5 мл 0,1 N тиосульфата, на холостую пробу 49,6 мл то го же раствора.
Отсюда заключаем, что в испытуемом препарате содержится фенола:
0,001567*(49,6 - 22,5)*100/0,045=94,4%
Автор(ы): Бурштейн А.И.